QINGDAO SENXIN GROUP CO.,LTD
Frank
+86-15898857061
15898857061
308112628
308112628@qq.com
、概述
钻井液中的可溶性硫化物含量可用本仪器来测定。可溶性硫化物包括硫化氢（H2S）、硫离子（S-2）和氢硫根离子（HS-）。在Garrett气体分离器中酸化泥浆滤液，使所有的硫化物转变为H2S，而被通过样品并发泡的载气所带出。Garrett气体分离器把气体从液体中分离出来。气流通过一个与硫化氢（H2S）作用而沿其长度可变黑的Dräger管。变黑的长度正比于泥浆滤液中的硫化物总量。用于低浓度范围的Dräger管从白色变为棕黑色；用于高浓度范围的Dräger管从淡兰色变为烟黑色。通常泥浆中的污染物不会引起这种颜色变化。
二、型号及规格
QTH型
三、仪器的主要技术参数
主要技术参数
序号 | 名 称 | 技术参数 |
1 | 气体分离体1号室 | 高度90mm 直径38mm |
2 | 气体分离体2号室 | 高度90mm 直径30mm |
3 | 气体分离体3号室 | 高度90mm 直径30mm |
4 | 气体分离体通道 | 直径2mm |
5 | 用于低浓度范围的DrägerH2S分析管 | 标有H2S 100/a |
6 | 用于高浓度范围的DrägerH2S分析管 | 标有H2S 0.2%/a |
四、仪器的结构及工作原理
该仪器由以下部分组成
（一）Garrett气体分离器：（图一）所示其组成为：一列透明塑料气室，一个惰性气体气源和一个压力调节器，一个浮球式流量计和一个分散器。Garrett气体分离器的规格为：
主体部分：
1号室：高度——90mm，直径——38mm
2号室和3号室：高度——90mm，直径——30mm
各室间的通道：直径——2mm
材料：透明有机玻璃
（图一）Garrett气体分离器使用结构图
（表一）Garrett气体分离器结构明细表
序号 | 编 号 | 名 称 | 数量 |
1 | QTH—01—01 | 分散管 | 1 |
2 | QTH—01—02 | 分离体 | 1 |
3 | QTH—01—03 | 输出接头 | 1 |
4 | QTH—01—04 | 支脚 | 1 |
5 | QTH—01—05 | 气源固定盘 | 1 |
6 | QTH—01—06 | 联接头 | 1 |
7 | QTH—01—07 | 减压阀组件 | 1 |
8 | QTH—01—08 | 气源连接管 | 1 |
9 | QTH—01—09 | 气源接头 | 1 |
10 | QTH—01—10 | 氮气减压器 | 1 |
11 | QTH—01—11 | 连接螺栓 | 1 |
12 | QTH—01—12 | 气源连接管 | 1 |
13 | QTH—01—13 | 螺母 | 1 |
14 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈37.5×3.55 | 1 |
15 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈30×3.55 | 1 |
16 | QTH—01—14 | 分离体上盖 | 1 |
17 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ12×2.4 | 1 |
18 | QTH—01—15 | 浮球式流量计 | 1 |
19 | QTH—01—16 | 连接胶管 | 1 |
20 | QTH—01—17 | H2S测定管100/A，0.2%/a | 2 |
21 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ11×2.4 | 1 |
（二）载气：不与硫化物、碳酸盐、酸和Dräger管内试剂反应的气体。最好用氮气。
（三）Dräger分析管：
（1）用于低H2S浓度范围的：标有H2S100/a。
（2）用于高H2S浓度范围的：标有H2S0.2%/A。
（四）醋酸铅试纸
（五）消泡剂（盛于60ml滴瓶中）。
（六）注射器：20ml、10ml、5ml、2ml（各一个）。
（七）针头：2个21号针头（38mm）。
（八）滴定管：20ml、10ml、5ml、2ml（各一个）。
（九）针头：2个21号针头（38mm）。
(五)工作原理
硫化物含量测定原理：可溶性硫化物包括硫化氢（H2S）、硫离子（S-2）和氢硫根离子（HS-）。在Garrett气体分离器中酸化泥浆滤液，使所有的硫化物转变为H2S，而被通过样品并发泡的载气所带出。Garrett气体分离器把气体从液体中分离出来。气流通过一个与硫化氢（H2S）作用而沿其长度可变黑的Dräger管。变黑的长度正比于泥浆滤液中的硫化物总量。用于低浓度范围的Dräger管从白色变为棕黑色；用于高浓度范围的Dräger管从淡兰色变为烟黑色。通常泥浆中的污染物不会引起这种颜色变化。
五、仪器的操作：
（一）硫化氢定量分析仪（水基）操作步骤：
1、使用前确保腔室的干燥、洁净、并处于水平状态，移去顶盖（如果腔室有潮气影响精度）。
注：气体室内的水份可能导致流量计内的球不能正常浮起，并且影响Dräger管读数的准确度。
2、在1号腔室加入20ml脱离子水和5d辛基消泡剂。
3、测试管的选择和样本体积的选择是基于下表：
表一 不同硫化物浓度下所使用的Dräger管型号、样品体积及管系数
硫化物含量范围（mg/L） | 样本体积（ml） | 测试管选择 （见管体） | 测试管当量换算因数（管系数） |
1.2--2.4 | 10.0 | H2S 100/a | 0.12 |
2.4--48 | 5.0 | H2S 100/a | 0.12 |
4.8--96 | 2.5 | H2S 100/a | 0.12 |
60—1020 | 10.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
120-2040 | 5.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
240--4080 | 2.5 | H2S 0.2％/A | 1500 |
4、打开测试管的两端，按箭头方向插入腔室3旁的孔座中（确保测试管上套上O型密封圈）。
5、将流量计按“TOP”或“T”朝上插入腔室2与3之间的孔座中（确保装上密封圈）。
6、将分散管（多孔板）装入腔室1上的盖，确保O型密封圈装入，紧固固定。
7、小心的将气体室的顶盖盖上，并用手均匀旋紧所有螺丝以使O型圈均匀密封。
8、关闭压力调节器，用软管把载气源和1号室内的分散管连接。同样也用胶管把3号腔室的尼龙装置和3号腔室旁的测试管连接。并将气源与压力调节器连接按（图一）所示。调节氮气减压器T-螺杆使压力表指示在0.4Mpa。
注：只能使用乳胶管或惰性的塑料管。不能夹住软管，以便在压力过高时释放压力。
9、调节多孔板（腔室I）到腔室底部以上约1/4英寸（5mm）。此操作就向用“起泡机”激发析出的H2S气体冒出泥浆一样。
10、通过旋紧调节阀的T-螺杆轻轻通入载气持续持续30S，清除系统中所有空气，检查是否漏气，关闭载气。
11、收集足够量不含固体颗粒的滤液以备分析用。如果将被检测到的可溶硫化物浓度较底将会需要较大量的滤液，可用上表做为指导。在采样过程中（过滤与准备），样品不能暴露在空气中时间太长，因为硫化物会由于在空气的氧化作用而迅速流失。
12、按照上表，用注射器通过1号室旁的注射口橡胶隔膜注入1号腔室测定体积无固体颗粒滤液。
13、用皮下注射器和针头通过橡胶隔膜向1号腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液（sulfuricacid）。
14、马上重新启动载气，调节气流速度使得浮球式流量计的浮球保持在流量计的两条线之间。
15、观察测试管的外观变化，在黑色向前起跑到产生“羽毛状或污点”之前，记录下变黑的最大长度（按管上所标出的单位记录），继续注入载气达到总时间15min，尽管前端也许会出现颜色扩散或羽毛状颜色，用高量程测试管时，SO2导致橘黄色，如样品中含有硫化物，也许出现在黑色之前。当记录黑色长度时，橘黄色SO2区域应该被忽略，为使测试管达到最高精度变黑的长度应该大于测试管总长度的一半，所以滤液样品体积必须精心选择。
注：为达到最好的精度，“变黑长度”应大于Dräger管长度的一半，因此必须精心选择“样品体积”。
16、用合适的乙酸铅纸盘装入3号腔室密封圈的下方或许可以代替腔室列的测试管，乙酸铅纸能够定性测试出样品中硫化物的存在与否，确定样品中存在硫化物后就可以用测试管定量测定样品中硫离子的含量了。
17、清洗腔室列、然后拆下顶盖。从座孔上取下测试管和流量计用塞子将孔塞住以保持其干燥，用温水和中性清洁剂冲洗腔室列，用软刷、管道清刷将腔室间的通道清洗干净，冲洗干净并用空气或者CO2将多盘孔吹干，用脱离子水冲洗整套设备并将水排干。
18、计算样品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=测试管变黑长度×测试管换算因数/样品体积（ml）
严禁使用氧气。
拆卸气体分离室和气源之前必须放掉余气。
仪器使用完毕要将调压手柄松开。
（二）硫化氢定量分析仪（油基）操作步骤：
1、将磁力搅拌棒放入1号腔室，安装步骤如同水基的操作步骤。见（图二）
注：气体室内的水份可能导致流量计内的球不能正常浮起，并且影响Dräger管读数的准确度。
2、将分析仪置于磁力搅拌器的上方，通过1号腔室顶部的橡胶隔膜插入样品注射管，确保密封。见（图二）
3、加20ml2M柠檬酸（citric acid）破乳剂和异丙醇混合物入1号腔室。
4、加入10d辛醇消泡剂如1号腔室。见（图二）
5、选择合适的测量范围的测试管（见水基表一）
6、打开测试管的两端，按箭头向下插入3号腔室旁的孔座中。装上流量计“TOP”或“T”向上，确保密封。见（图二）
7、安装测试仪顶部，用手紧固螺丝螺杆，并连接所有橡胶管。见（图二）
8、在调节阀关闭状态，连接减压阀和气源。
9、轻轻旋紧调节阀T-镙杆使载气气体慢慢流入，持续30s，排除系统中的所有空气，检查有无漏气，关闭气流，在排出过程中多孔板应该在流体的上方。
10、用中等速度操作磁力搅拌器，小心下放多孔板入循环的流体中直到—刚刚在旋转的搅拌棒之上。见（图二）
11、用一注射器慢慢注入正确体积量的样品，允许混入搅拌棒旋涡中，至少搅拌2min。
注：注射器中样品至少要多0.5ml，这样才能保证注入更为准确。
12、马上重新开启载气气流，调节流速到200—400cm3/min，以保持浮球在流量计的两条刻线之间。
13、观察测试管的外观变化，在黑色向前起跑到产生“羽毛状或污点”之前，记录下变黑的最大长度，继续注入气体持续15min，尽管前端也许会出现颜色扩散或羽毛状色调，用高量程测试管的情况下，由SO2引起的橘黄色污点（来自泥浆中的硫酸盐），也许在出现黑色的前方--如样硫化物存在于样品中时，当记录黑色长度时，橘黄色SO2区域应该被忽略，为使测试管达到最高精度，变黑的长度应该大于测试管总长度的一半，所以滤液样品体积必须精心选择。
14、马上重新启动载气，调节气流速度使得浮球式流量计的浮球保持在流量计的两条线之间。
15、清洗腔室列，拆下橡胶管，然后拆下顶盖，从座孔中取下测试管和流量计用塞子将孔塞住以保持其干燥，用温水和中性清洁剂冲洗腔室列，用软刷、管道清刷将腔室间的通道清洗干净，冲洗干净并用空气或者CO2将多盘孔吹干，用脱离子水冲洗整套设备并将水排干。
16、计算样品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=测试管变黑长度×测试管换算因数/样品体积（ml）
碳酸盐测试（步骤）：
1. 检查气袋是否漏气。气袋压紧，然后用一废弃的Drager 管将
其和旋塞阀连接到手动泵上。充分的压紧和松开手动泵，当
气袋完全空的和不漏的话，泵会压紧的达几分钟。假如发现
有漏，检查泵和所有的连接。检查泵时，插入一密封的Drager
管，打开和压紧波纹管，假如泵不漏的话，仍会压紧。
2. 气袋完全压紧后，用软管把旋塞阀和气袋连接到3 号室的出
口上。
3. 根据下表，确定测试用样品体积和Drager 管类型：
4. 用注射器取一定量的无固相滤液样品，在1 号室上方的样品入口
点放一橡胶隔膜。通过橡胶隔膜将样品注入到1 号室内。
5.用另一支带针头的注射器取10mL 5N 硫酸溶液，并通过橡胶隔膜注
入到1 号室内。
注射器至少多吸入0.5mL，以便注入精确的体积数。
6.松开尼龙管固定器，从室底部降低分散管约1/4″。
7.打开气袋上的旋塞阀，打开压力阀重新通入N2O。在10 分钟内缓
慢地使气袋充气，当气袋有坚硬感觉时，关闭气源和旋塞阀。
8. 立即敲碎Drager 管的两头尖端。从3 号室取下软管并接到Drager
管的进气一端，Drager 管上的箭头显示了气流的方向。再将手动真空
泵连接到Drager 管的出气一端。Drager 管上的箭头应该是从气袋指
向手动泵。
9.打开气袋上的旋塞阀，用手平稳地完全压紧手动泵，而后将手从泵
上松开以便气体流出气袋进入Drager 管内。继续操作手动泵并记下
压紧的次数，直至气袋被完全抽空为止。假如次数超过10 次的话，
表明有漏气，试验不会准确。
10.如果气袋中有CO2，则Drager 管出现紫色，记下紫色及淡蓝色部
分的长度。为了达到足够的精确度，应精心选择试样体积，以便
使得分析管中紫色的长度能超过分析管长度的一半。
碳酸盐测试（计算）：
计算：
用试样体积，Drager 管变色长度，2.5 管系数（从上表中得到）按下
式来计算滤液样品中可溶性的碳酸盐总含量（CO2+CO3-2+HCO3-）。
碳酸盐含量（mg/L）=2.5×变色长度/试样体积（mL）
严禁使用氧气。
拆卸气体分离室和气源之前必须放掉余气。
仪器使用完毕要将调压手柄松开。
六、仪器的维护与保养
1、仪器放置和使用环境温度不得高于60℃，以防高温使结构零件变形，损坏，造成工作失灵。要确保通气孔内清洁、无杂质、密封面无损伤。
2、要求实验员熟悉全部操作过程和操作时可能出现的情况，按操作程序操作。
3、仪器使用要确保气体分离体是清洁、干燥并放置在一个水平面上。
4、调压时，要漫漫的逐渐加压，密切观察浮球浮起的位置，保持浮球在两刻线中间位置。
5、仪器使用完毕要将分离体、减压阀、输气管、减压器等所有内部的气体放掉。
6、减压阀在放置时要将调压手柄处于非压紧位置，调压弹簧处于自由状态。
7、调压手柄螺栓处，应定期旋下涂上润滑脂，以达防锈和调压灵便的目的。
8、输气胶管严禁与腐蚀性介质相接触，不得有硬器敲击和利刃划伤等现象。
9、在确保钻井液杯内部压力全部被放掉的前题下，才能打开钻井液杯。
10、气源严禁使用氧气。
11、要按时检查和更换橡胶密封圈和乳胶胶管。
12、当移动、维修或保养仪器时。要轻拿、轻放，以免造成部件变形影响精度和使用。
13、当移动、维修或保养仪器时，要切断气源。
七、仪器的运输与储存
仪器的运输与储存应符合于JB/T9329-1999标准。产品应储存在通风的室内，室内空气中不含有能引起器件腐蚀的杂质。
八、故障的判定与排除
序号 | 故障 | 原因 | 排除方法 |
1 | 实验过程中，气体由（图一）分离体的1号室上的（13）螺母和分散体处溢出。 | 见（图一）分离体的1号室上的（13）螺母处（7.5×1.8）“O”型密封圈损坏。
| 见（图一），应逆时针松开分离器1号室上的（13）螺母，卸下（1）分散管，更换“O”型密封圈。 |
2 | 实验过程中，气体由（图一）分离体的3号室上的（13）螺母和分散体处溢出。 | 见（图一）分离体的3号室上的（13）螺母处（7.5×1.8）“O”型密封圈损坏。
| 见（图一），应逆时针松开分离器3号室上的（13）螺母，卸下管接头组件，更换“O”型密封圈。 |
3 | 实验过程中，气体由（图一）分离体的（2）分离体和（16）分离体上盖的接合处溢出。 | 见（图一）分离体的1、2、3号室上的（14）、（15） “O”型密封圈损坏。 | 见（图一），应打开（11）压紧螺母（5只），卸下分离体盖更换“O”型密封圈。
|
4 | 实验过程中，气体由（图一）分离体的乳胶胶管的接头接合处溢出。 | 见（图一）分离体用来连接的乳胶胶管老化损坏。 | 见（图一），应更换用来连接的乳胶胶管。 |
九、随机配件、工具、主要零部件及技术文件一览表
序号 | 名称及规格 | 单位 | 数量 | 备 注 |
1 | 分离体组件 | 套 | 1 | |
2 | 气瓶减压器 | 套 | 1 | |
3 | 磁力搅拌器 | 套 | 1 | |
4 | 醋酸铅试纸 | 盒 | 1 | |
5 | 消泡剂（正辛醇）（60ml） | 瓶 | 1 | |
6 | DrägerH2S分析管100/A | 盒 | 1 | |
7 | DrägerH2S分析管0.02%/a | 盒 | 1 | |
8 | 分散管 | 只 | 1 | |
9 | 滴定管1ml | 只 | 1 | |
10 | 滴定管10ml | 只 | 1 | |
11 | “O”型密封圈（φ11×2.4） | 只 | 4 | |
12 | “O”型密封圈（φ12×2.4） | 只 | 4 | |
13 | “O”型密封圈（7.5×1.8） | 只 | 4 | |
14 | “O”型密封圈（30×3.55） | 只 | 4 | |
15 | “O”型密封圈（37.5×3.55） | 只 | 4 |
（一）随机配件、工具：
（二）主要零部件：
序号 | 编 号 | 名 称 | 使用部位 |
1 | QTH—01—17 | DrägerH2S分析管100/A | 气体检测 |
2 | QTH—01—17 | DrägerH2S分析管0.02%/a | 气体检测 |
（三）技术文件：
序号 | 名称及规格 | 单位 | 数量 | 备 注 |
1 | 使用说明书 | 份 | 1 | |
2 | 合格证 | 份 | 1 | |
3 | 装箱单 | 份 | 1 |